Determinação de polifenóis em vinhos: validação do método

Abstract

A modificação de elétrodos serigrafados de carbono (SPCE) com nanotubos de carbono (CNT) permitiu aumentar a sensibilidade de deteção de compostos fenólicos (CF). Este aumento de sensibilidade está relacionado com a interação dos CF com os grupos funcionais que são introduzidos nos CNT quando estes são tratados, num banho de ultrassons, em metanol/água. O sensor desenvolvido foi testado a partir de um conjunto de dez CF com diferentes estruturas químicas, nomeadamente polifenóis com grupos OH em posição orto, para e meta, e monofenóis. As misturas preparadas com alguns destes CF foram caracterizadas com o sensor desenvolvido e os resultados obtidos foram analisados tanto do ponto de vista qualitativo como quantitativo. A qualidade dos resultados obtidos com o sensor e método desenvolvidos foi avaliada a partir dos parâmetros de desempenho e da comparação com os resultados obtidos por outros métodos, nomeadamente pelo método espetroscópico (medição da absorvância a 280 nm) e pelo método de Folin- Ciocalteu (F-C). A baixa incerteza de medição obtida (11 %) e a elevada seletividade (nomeadamente no que diz respeito à interferência por parte do ácido ascórbico e do dióxido de enxofre) refletem a fiabilidade dos resultados obtidos com o sensor desenvolvido. Na comparação com os outros métodos, foi caracterizada a dispersão dos dados de sensibilidade relativamente ao universo de CF selecionado. Este parâmetro é relevante, no sentido em que uma maior dispersão da sensibilidade traduz-se num aumento do peso relativo com que alguns dos CF contribuem para a medição da concentração total. Estes pesos podem introduzir desvios importantes, particularmente porque os componentes com maior peso não são os que reagem mais extensamente com as espécies reativas de oxigénio.

The modification of screen printed carbon electrodes (SPCE) with carbon nanotubes (CNT) allowed the detection sensibility of phenolic compounds to increase. This sensibility increase is related with the interaction of phenolic compounds with functional groups that are introduced in the CNT when these are treated, in an ultrasound bath, of methanol/water. The developed sensor was tested from a set of ten phenolic compounds with different chemical structures, namely polyphenols with OH groups in orto, para and meta positions, and monophenols. The prepared mixtures with some of these phenolic compounds were characterized with the developed sensor and the results obtained were analyzed both qualitatively and quantitatively. The quality of the results obtained with the developed sensor and method was evaluated from the performance parameters and from the comparison with the results obtained by other methods, namely by the spectroscopy method (absorbance measurement at 280 nm) and by the Folin-Ciocalteu method. The low measurement uncertainty obtained (11 %) and the high selectivity (namely in regarding to the interference by the ascorbic acid and sulfur dioxide) reflect the reliability of the results obtained with the developed sensor. In comparison with other methods, the sensibility data dispersion was characterized in connection with the selected universe of phenolic compounds. This parameter is relevant, in a sense that a greater dispersion of the sensibility reflects on an increase of the relative weight with which some of the phenolic compounds contribute for the total concentration measurement. These weights can introduce important deviations, particularly because the components with a higher weight are not the ones which react more extensively with the oxygen reactive species.