Preparação de compósitos de poli(éter-éter-cetona) e nanopartículas de carbono para multifilamentos condutores

Abstract

O presente trabalho teve como objetivo a produção e caracterização de nanocompósitos eletricamente condutores, baseados em poli(éter-éter-cetona) (PEEK) e aditivados com nanopartículas de carbono, ade quados para o processamento de fibras pela tecnologia de melt-spinning. O estudo da produção de nanocompósitos pela técnica de extrusão de fundido com incorporação de diferentes concentrações em massa (%(m/m)) de nanopartículas de carbono numa matriz de PEEK foi realizado em três etapas: (i) determinação do limiar de percolação elétrica em nanocompósitos de PEEK com nanotubos de carbono de parede múltipla (MWCNTs) – PEEK/CNT; (ii) avaliação do efeito de adição de um lubrificante de processo (Lub) nas propriedades de nanocompósitos de PEEK com MWCNTs – PEEK/Lub/CNT e; (iii) avaliação do efeito da adição de nanopartículas de grafite, ou nanopartículas de multicamadas de grafeno (MLGs), a nanocompósitos de PEEK com MWCNTs – PEEK/MLG/CNT. Os nanocompósitos produzidos foram alvo de caracterização elétrica, térmica e morfológica. A pri meira etapa do trabalho mostrou que o limiar de percolação elétrica se encontra entre 1 e 2 %(m/m) de MWCNTs, com uma variação de resistividade elétrica de 2,87 x 108 para 49,7 Ω·cm. A resistividade elétrica mais baixa observada, de 0,38 Ω·cm, foi atingida pelo nanocompósito aditivado com 7 %(m/m) de MWCNTs. A adição do lubrificante durante o processamento dos nanocompósitos promoveu a condu tividade elétrica destes. Do mesmo modo, a sinergia entre MLGs e MWCNTs favoreceu o decréscimo da resistividade elétrica em nanocompósitos com a mesma concentração total em massa de nanopartículas, comparativamente com os nanocompósitos de MWCNTs. De um modo geral os nanocompósitos com MWCNTs apresentam boa distribuição de nanopartículas, observando-se o aumento da fração de área de aglomerados com o aumento da concentração de MWCNTs. Por outro lado, com a combinação de nanopartículas de carbono observou-se que a fração de área de aglomerados diminui com o aumento da concentração de nanopartículas. Em termos de degradação térmica do PEEK verificou-se a diminuição das temperaturas de início de degradação com o aumento da concentração das nanopartículas, devido à elevada condutividade térmica das nanopartículas de carbono, que têm um efeito de redução do gradiente térmico no interior do nanocompósito. Foram selecionados três nanocompósitos para a produção de fibras pela tecnologia de melt-spinning, que se listam de seguida, indicando as concentrações mássicas de nanopartículas de carbono no número que precede o tipo de nanopartícula: PEEK/3 CNT, PEEK/0,5 MLG/3 CNT e PEEK/1 MLG/2 CNT, com os respetivos valores de resistividade elétrica: 33,3; 9,01 e 12,9 Ω·cm.

The present work describes the production and characterization of electrically conductive poly(ether-ether ketone) (PEEK) nanocomposites with carbon nanoparticles, suitable for the melt-spinning fibers process. The nanocomposites melt extrusion was carried out in three steps: (i) determination of the electrical percolation threshold by the production of PEEK nanocomposites with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) - PEEK/CNT; (ii) production of PEEK nanocomposites with a process aid (Lub) and MWCNTs - PEEK/Lub/CNT and; (iii) production of PEEK nanocomposites with multilayer graphene (MLGs) and MWCNTs - PEEK/MLG/CNT. The produced nanocomposites were characterized by their electrical, thermal and morphological pro perties. The electrical percolation threshold reached in the first stage was between 1 and 2 wt% of MWCNTs, with an electrical resistivity transition from 2.87 x 108 to 49.7 Ω·cm. The lowest electrical resistivity, 0.38 Ω·cm, was achieved by the nanocomposite with 7 wt% of MWCNTs. The addition of the process aid pro moted the electrical conductivity, compared to the nanocomposites additivated with MWCNTs. Similarly, the association of MLGs and MWCNTs favored the decrease of electrical resistivity in nanocomposites with the same concentration of nanoparticles, compared to the nanocomposites additivated with MWCNTs. In general, the dispersion seems to be good, observing the increase of the agglomerate area ratio with the increase of the MWCNTs concentration. On the other hand, with the nanoparticle’s association, the agglomerate area ratio decreases with the increase of the MWCNTs concentration. In terms of thermal degradation, it was shown the decrease of the degradation onset temperatures with the increase of the nanoparticle’s concentration, based on the decrease of the thermal gradient. Three nanocomposites were selected for the production of fibers by melt-spinning: PEEK/3 CNT, PEEK/0.5 MLG/3 CNT and PEEK/1 MLG/2 CNT, with the respective electrical resistivity values: 33.3, 9.01 and 12.9 Ω·cm.