Validação de métodos de análise em águas minerais naturais gasocarbónicas

Abstract

O estágio curricular no âmbito do mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química foi desenvolvido no laboratório de físico-química no estabelecimento de Pedras Salgadas pertencente ao Super Bock Group. Teve como objetivo a aquisição de competências na validação de métodos de análise química, em águas minerais naturais gasocarbónicas. No presente trabalho, são descritos os métodos validados/verificados durante o estágio, com o propósito de avaliar a sua adequabilidade à monitorização das águas minerais produzidas pelo Super Bock Group. No processo de validação do método de determinação do ião fluoreto em água mineral natural gasocarbónica, foram avaliados os parâmetros: gama de trabalho e linearidade, limite de quantificação e de deteção, precisão em condições de repetibilidade e de precisão intermédia e justeza, foi ainda estimada a incerteza do método. Para o método colorimétrico para a pesquisa de nitrito foi determinado o valor de concentração “cutoff”. Na verificação do método utilizado para a determinação de dióxido de carbono livre foi avaliada a precisão, em condições de repetibilidade e de precisão intermédia e para o método de determinação de alcalinidade foi avaliada a precisão, em condições de repetibilidade e de precisão intermédia, a justeza e estimada a incerteza. Os resultados obtidos permitem concluir que os métodos em estudo cumprem com os requisitos legais e por isso, são adequados à monitorização das águas minerais produzidas pelo Super Bock Group em Pedras Salgadas.

The curricular internship in the Master's Degree in Techniques of Characterization and Chemical Analysis was developed in the laboratory of physicochemical in the establishment of Pedras Salgadas belonging to the Super Bock Group. The objectif was acquire skills in the validation of chemical analysis methods in naturally carbonated mineral waters. In the present work, the methods validated/verified during the internship are described, in order to evaluate their suitability for the monitoring of mineral waters produced by the Super Bock Group. In the process of validation of the method for determination of the fluoride in naturally carbonated mineral water, the following parameters were evaluated: working range and linearity, limit of quantification and detection, precision in conditions of repeatability and intermediate precision and trueness, it was still estimated the uncertainty of the method. For the colorimetric method for nitrite research, the “cut-off“concentration value was determined. In the verification of the method used for the determination of free carbon dioxide the precision was evaluated under conditions of repeatability and intermediate precision and for the method of alkalinity determination the precision was evaluated under conditions of repeatability and intermediate precision, the trueness and uncertainty was estimated. The results obtained allow us to conclude that the methods under study comply with the legal requirements and are therefore suitable for the monitoring of mineral waters produced by the Super Bock Group in Pedras Salgadas.