Implementação e validação do método da determinação de Xileno por cromatografia gasosa com detetor FID

Abstract

A análise e o controlo de qualidade de produtos petrolíferos são de extrema importância, para a segurança e confiança do consumidor, por isso é fundamental que qualquer método de análise seja validado, antes de ser utilizado. A validação de um método permite ter confiança nos resultados obtidos, e evidenciar e comprovar essa confiança ao cliente. Os produtos petrolíferos têm uma vasta área de aplicação, nomeadamente na indústria das tintas com os diluentes, na indústria automóvel como as colas, na indústria do calçado para remoção de colas das solas, nas lavandarias, entre outras. Todos estes solventes necessitam de ser quantificados para controlar os efeitos nas aplicações pretendidas. A presente dissertação teve como objetivo implementar, otimizar e validar um método de análise para a determinação de xileno por cromatografia gasosa com detetor de chama. Para esta análise foram considerados dois métodos: um para a determinação da pureza de xileno quando este se encontra numa concentração superior a 90% e outro para a determinação da sua concentração quando esta é inferior a 90%. O trabalho desenvolvido foi realizado no âmbito do Projeto Individual do Mestrado de Técnicas de Caracterização e Análise Química da Universidade do Minho na empresa Grupo RNM. O método da quantificação de xileno foi validado considerando os parâmetros de desempenho, a gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limiares analíticos, precisão, exatidão e incerteza do método. O método depois de otimizado, implementado e validado foi aplicado na análise de problemas reais, como por exemplo, a quantificação de xileno presente no diluente ABC sendo este valor comparado com o obtido por um laboratório externo. Foi também utilizado para analisar amostras de descargas de cisternas de xileno, com concentrações superiores a 90 %. Os valores obtidos foram comparados com os valores cedidos pelo fornecedor. Da análise dos resultados obtidos pode-se concluir que a cromatografia gasosa por ionização de chama permite quantificar o xileno em solventes e que o método foi implementado no laboratório de análise com sucesso.

The analysis and quality control of petroleum products are extremely important for consumer safety and confidence, so it is essential that any analysis method is validated before being used. The validation of a method makes it possible to have confidence in the results obtained, and to demonstrate and prove this confidence to the client. Petroleum products have a wide area of application, namely in the paint industry with thinners, in the automotive industry as glues, in the footwear industry for removing glues from the soles, in laundries, among others. All these solvents need to be quantified to control the effects in intended applications. This dissertation aimed to implement, optimize and validate an analysis method for the determination of xylene by gas chromatography with a flame detector. For this analysis, two methods were considered: one for determining the purity of xylene when it is at a concentration greater than 90% and another for determining its concentration when it is less than 90%. The current work was developed in the scope of the Individual Project of the Master in Chemical Characterization and Analysis Techniques at the University of Minho in the company Grupo RNM. The xylene quantification method was validated considering performance parameters, working range, linearity, sensitivity, analytical thresholds, precision, accuracy and uncertainty of the method. The method, after being optimized, implemented and validated, was applied in the analysis of real problems, such as the quantification of xylene present in the ABC diluent, this value being compared with that obtained by an external laboratory. It was also used to analyze samples of discharges from xylene cisterns, with concentrations greater than 90%. The values obtained were compared with the values provided by the supplier. From the analysis of the results obtained, it can be concluded that gas chromatography by flame ionization allows quantifying xylene in solvents and that the method was successfully implemented in the analysis laboratory.