Study of suspended graphene devices on cavities using wet and dry etch

Abstract

O grafeno vem sendo usado em amplas aplicações em diferentes partes da física, química e biologia, com ajuda da engenharia. Suas magníficas características levam o grafeno para o top em estudos de materiais 2D juntamente com o Nitreto de Boro hexagonal (h-BN) e bissulfeto de Molibdênio (𝑀𝑜𝑆2). Porém as características do grafeno podem ser influenciadas pela presença de outros materiais que compõe a amostra estudada, podendo ser o substrato usado para transferência, contatos metálicos, banhos feitos para corrosão de materiais usados como suporte para o crescimento dele, entre outros. Por este motivo, o intuito integral dessa tese é expor os estudos feitos para conseguir uma camada de grafeno suspensa sobre uma cavidade. A expectativa é que essa camada suspensa de grafeno se aproxime o máximo aos valores de características eléctricas deduzidas teoricamente, ou seja, valores com eficiência maior do que as usadas atualmente. Para isso foi feito dois tipos diferentes de cavidades micrométricas onde cada uma delas tem suas próprias características em diferentes modos de obtê-las. A intitulada amostra A, suas cavidades foram feitas com corrosão seca com a ajuda da técnica RIE (reactive ion etching = Corrosão assistida por iões), onde as paredes das cavidades tendem a ser retas por causa de um material de passivação e um plasma para corrosão. Por outro lado, na amostra B foi usado corrosão úmida para destacar a anisotropia na cavidade criada, ocasionada pela solução de KOH 30% onde a amostra foi submersa. Obtendo uma cavidade com o formato de uma pirâmide invertida onde as orientações do silício (111) e (100) são bem visíveis. Após fabricação das cavidades os contatos metálicos foram feitos com a ajuda do sputerring e de litografia com o intuito de realizar medidas elétricas no dispositivo. A transferência do grafeno como último passo foi realizada com o processo de corrosão do material suporte (cobre) com FeCl3 e o material restante (PMMA+Gr) foi limpo com água DI. Transferido para o substrato alvo (com as cavidades) o PMMA foi removido com banhos de acetona, IPA e água DI. Após todos os processos, a membrana transferida de grafeno ficou suspensa nas cavidades as quais foram observadas por espectroscopia Raman e microscópio electrónico de varredura. Onde os tais dispositivos foram submetidos a medições para obtenção de curvas de condutância feitas sob iluminação de luz branca (Lâmpada de Xenônio) e no escuro com a intensão de obter uma maior condutância sob iluminação devido ao aumento da photocorrente.

Nowadays graphene has been used in many applications in deferent fields of physics, chemistry and biology, with the help of engineering. Its wonderful characteristics place graphene on the top as the most studied 2D material, together with hexagonal Boron Nitride and Molybdenum Disulfide. Studies of electric transport in single and double layers of graphene sheets have shown that the influence of the substrate, as well as the production process itself, reduces the properties of graphene. For this reason, this study intends to prepare suspended graphene membranes over two cavities in a silicon wafer, and study them through optoelectronic properties. In suspended graphene, without the influence of the substrate, graphene properties would become closer to the values deduced theoretically of the properties. With this idea in mind, a graphene monolayer was transferred onto micrometer-sized cavities in on silicon wafer created by two different etch processes. Sample A was prepared by dry etch using RIE (Reactive Ion Etching), which uses a reactive plasma that simultaneously etches and passivates the side walls to create a cavity with straight walls. On the other hand, on sample B was created using an anisotropic wet etch using KOH 30% solution. The cavity shape obtained of a inverted pyramid where the silicon orientation (111) and (100) were identified by scanning electron microscopy. After the manufacture of the cavities, metallic contacts were created lithography and sputtering, enabling to perform electrical measurements on the device. The transfer of graphene as a last step was carried out with the wet method, etching the native graphene catalyst (copper) with FeCl3 and the remaining material (PMMA+Gr) was cleaned with DI water. Graphene transferred to the target substrate (with the cavities) the PMMA was removed with acetone, IPA and DI water baths. After the fabrication process, the graphene layer was observed in scanning electron microscopy and characterized by micro-Raman spectroscopy and mapping. The devices were submitted to electrical measurements in dark and under white light illumination (Xenon lamp) to measure the device photoresponse. Inconsistent results (increases and decrease of conductivity) among devices of both samples were attributed to limited suspended areas, broken graphene devices and short-circuits to silicon.