Determinação do índice de hidroxilo em resinas naturais

Abstract

A resina natural é a substância orgânica resultante do metabolismo secundário de várias espécies vegetais do género Pinus. Por destilação, obtém-se colofónia e terebentina que são os principais responsáveis pelo valor económico da resina, uma vez que são utilizados como matérias-primas numa vasta gama de aplicações. A colofónia é utilizada no fabrico dos derivados de resina que, posteriormente, são incorporados em aplicações de diversas indústrias químicas, como por exemplo na indústria alimentar, dos adesivos, das tintas, dos cosméticos, entre outras. Com o mercado extremamente exigente e competitivo, o controlo de qualidade dos produtos desenvolvidos é essencial, por isso foi desenvolvimento e otimizado um novo método para a determinação do índice de hidroxilo em resinas naturais com objetivo principal a caracterização da eficiência da síntese de resinas e o controlo da qualidade de matérias-primas com grupos hidroxilo livres. O método desenvolvido tem como base a reação entre o anidrido maleico e os grupos hidroxilo da resina. A temperaturas elevadas ocorre a abertura do anel do anidrido maleico, reação com o grupo OH da resina e esterificação dos grupos hidroxilo livres da resina. Após a reação, o anidrido que não reagiu (hidrolisado) é convertido em ácido. Os grupos COOH são determinados por titulação com solução aquosa de hidróxido de potássio, usando fenolftaleína como indicador. O desenvolvimento deste método permite complementar o estudo na inovação, pesquisa e desenvolvimento de novos produtos da empresa. O método foi otimizado considerando duas resinas, uma de baixo índice de hidroxilo e outra de alto índice de hidroxilo. Para ambas as resinas as condições experimentais otimizadas são um tempo de reação de 30 minutos à temperatura de 150 °C. Para a resina de baixo índice de hidroxilo são utilizadas 20 g de resina e 5 g de anidrido maleico e para a resina de alto índice de hidroxilo são utilizadas 20 g de resina e 14 g de anidrido maleico. Foi avaliada a repetibilidade e a precisão intermédia do método desenvolvido que mostrou apresentar a precisão adequada ao controlo da qualidade das resinas produzidas na empresa. Os objetivos inicialmente propostos foram alcançados, tendo sido possível desenvolver um método para a determinação de índice de hidroxilo em resinas naturais, com sucesso.

Natural resin is an organic substance resulting from the secondary metabolism of various plant species of the Pinus genus. By distillation, rosin and turpentine are obtained, which are mainly responsible for the economic value of the resin, since they are used as raw materials in a wide range of applications. Rosin is used in the manufacture of resin derivatives, which are later incorporated into applications in various chemical industries, such as food, adhesives, paints, cosmetics, among others. With an extremely demanding and competitive market, quality control of the developed products is essential, so a new method for determination the hydroxyl value in natural resins was developed and optimized with the main objective of characterizing the efficiency of resin synthesis and the quality control of raw materials with free hydroxyl groups. The method developed is based on the reaction between maleic anhydride and the resin. At elevated temperatures the maleic anhydride ring opens, reacts with the OH group of the resin and, by hydrolysis, carboxyl groups are formed. The determination of the number of carboxyl groups and thus the hydroxyl number is determined by acid-base volumetry using a standard KOH solution as the titrant and phenolphthalein as an indicator. The determination of the study allows to complement the study in innovation, research, and development of new products in the company. Two resins were analyzed using the volumetric method, one with a low hydroxyl value and the other with a high hydroxyl value. For both resins the optimized experimental conditions are a reaction time of 30 minutes at a temperature of 150 °C. For the low hydroxyl value resin 20 g of resin and 5 g of maleic anhydride are weighed while for the high hydroxyl value resin 20 g of resin and 14 g of maleic anhydride are weighed. It was possible to evaluate the repeatability and intermediate precision of the developed method, which proved to be accurate for quality control of resins produced in the company. The initially proposed objectives were achieved, and it was possible to determine a method for the determination of the hydroxyl value in natural resins, with success.