Implementação e validação de catiões por cromatografia iónica

Abstract

A presente dissertação, desenvolvida no âmbito da unidade curricular Projeto Individual do Mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química do departamento de Química da Universidade do Minho, foi realizada na empresa Águas do Norte, situada em Areias de Vilar no concelho de Barcelos. Esta dissertação teve como objetivo a implementação, a validação e o controlo de qualidade do método analítico de determinação de alguns catiões em águas de consumo e águas naturais superficiais doces, com recurso à cromatografia iónica com supressão química. O estudo da validação do método analítico de determinação dos catiões sódio, amónio, magnésio e cálcio foi efetuado através da avaliação dos parâmetros de desempenho tais como, a gama de trabalho, a linearidade, a sensibilidade, a seletividade, os limiares analíticos, a precisão, a justeza e a robustez. A estimativa da incerteza de medição foi também determinada e, posteriormente, foi monitorizado o controlo de qualidade interno com recurso a cartas de controlo. Os resultados obtidos nos parâmetros avaliados foram comparados com os critérios de aceitação definidos pelo próprio laboratório e com os valores estabelecidos no Decreto-Lei n.º 236/98 de 1 de Agosto de 1998 e no Decreto-Lei n.º 152/2017 de 7 de dezembro de 2017, uma vez que, o Laboratório da Águas do Norte consta da lista de laboratórios aptos emitida pela Entidade Reguladora dos Serviços de Águas e Resíduos. O método analítico apresentou uma boa linearidade e limiares analíticos adequados, para todos os catiões. A sensibilidade foi confirmada e o método apresentou taxas de recuperação dentro dos valores estipulados, concluindo que o método é seletivo para as gamas de concentração estabelecidas. A precisão avaliada em condições de repetibilidade e de precisão intermédia apresentou coeficientes de variação e erro relativo satisfatórios. Na avaliação da justeza do método através de ensaios de recuperação, MRC e ensaios interlaboratoriais, obtiveram-se valores de taxas de recuperação e Z-score satisfatórios. A incerteza de medição do método estimada mediante a norma ISO 11352:2012 demonstrou ser adequada para o uso. O controlo de qualidade interno permitiu confirmar a fiabilidade dos resultados e que, por conseguinte, todo o processo se encontra sob controlo.

This dissertation was developed within the scope of the course unit Individual Project of the Master's Degree in Techniques of Characterization and Chemical Analysis of the Chemistry Department of the University of Minho and was carried out in the company Águas do Norte, located in Areias de Vilar, in the council of Barcelos. This dissertation aimed the implementation, validation, and quality control of the analytical method for the determination of cations in fresh drinking water and surface fresh natural water, using ion chromatography with chemical suppression. The validation study of the analytical method for the determination of sodium, ammonium, magnesium, and calcium cations was carried out by evaluating the performance parameters such as working range, linearity, sensitivity, selectivity, analytical thresholds, precision, accuracy, and robustness. The estimated measurement uncertainty was also determined, and subsequently internal quality control was monitored using control charts. The results obtained for the parameters assessed were compared with the acceptance criteria defined by the laboratory itself and with the values established in Decree-Law No. 236/98 of 1 August 1998 and Decree-Law No. 152/2017 of 7 December 2017, since the Águas do Norte Laboratory is on the list of suitable laboratories issued by the Entidade Reguladora dos Serviços de Águas e Resíduos. The analytical method showed good linearity and adequate analytical thresholds for all cations. The sensitivity was confirmed, and the method presented recovery rates within the stipulated values, concluding that the method is selective for the concentration ranges established. The precision evaluated under repeatability and intermediate precision conditions presented satisfactory coefficients of variation and relative error. In the evaluation of the method accuracy by recovery tests, CRM and interlaboratory assays, satisfactory recovery rates and Z-score values were obtained. The method measurement uncertainty estimated according to ISO 11352:2012 proved to be suitable for use. Internal quality control confirmed the reliability of the results and that the entire process is therefore under control.