Análise da estabilidade e da durabilidade de princípios ativos presentes em substratos com propriedades bactericida e repelente a mosquitos

Abstract

O presente trabalho teve como objetivos o estudo da estabilidade dos produtos Si Repel Mosquito e Si Bactericida, produzidos pela Smart Inovation, em formulações líquidas para serem aplicadas em tintas e vernizes, em têxteis e em aditivos para a máquina de lavar a roupa, bem como o estudo da durabilidade dos princípios ativos usados na fibra têxtil, após várias lavagens, e na tinta, através da degradação acelerada da mesma. Os produtos Si Repel Mosquito e Si Bactericida têm como princípios ativos o éster etílico do ácido 3-(N-butil-N-acetil)aminopropiónico (IR3535) e o cloreto de benzalcónio (BAC), respetivamente. O método de aplicação do Si Repel Mosquito e do Si Bactericida no substrato têxtil foi a impregnação por foulard e na tinta foi a aditivação. A quantificação dos princípios ativos foi feita recorrendo a técnicas cromatográficas (HPLC) e espetroscópicas (RMN). O método da cromatografia líquida foi validado através do estudo de alguns parâmetros como a gama de trabalho, a linearidade, os limiares analíticos, a precisão, a exatidão e a estabilidade. Neste método, todos os padrões de IR3535 e as amostras funcionalizadas com o mesmo foram analisadas num cromatógrafo líquido utilizando uma coluna C18 de fase reversa, Grace Smart RP 18, 5 μm, (25 cm e diâmetro de 4,6 mm), e uma fase móvel composta por acetonitrilo:água (31:69, v/v %) ajustada para pH 3,0 com ácido ortofosfórico. Pela análise do coeficiente de correlação quadrático da curva de calibração para os padrões de IR3535 constatou-se que existe uma boa correlação entre a área e a concentração dos padrões, tendo-se verificado um coeficiente de correlação de 0,9998. O limite de deteção verificado foi de 27,88 mg/L e o limite de quantificação foi de 84,49 mg/L. Os padrões de BAC também foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência, HPLC, com uma coluna C18 de fase reversa, Grace Smart RP 18, mas não foi possível a deteção do princípio ativo bactericida. De modo a estudar a estabilidade das soluções líquidas Si Repel Mosquito, foram realizados ensaios de degradação forçada das mesmas, tendo sido submetidas a condições de stress, tais como termólise, fotólise, hidrólise básica, hidrólise ácida e oxidação. Os resultados indicaram a existência de alguns produtos de degradação provenientes de cada ensaio realizado. Relativamente ao estudo da durabilidade do IR3535 nos substratos têxteis após serem submetidos a lavagens, verificou-se que não foi possível quantificar o princípio ativo existente nos substratos, pois a concentração deste apresentava-se abaixo do limite de deteção. O mesmo se verificou no caso das amostras de tinta funcionalizada com IR3535, no estudo da degradação acelerada da mesma.

This work aimed to study the stability of the products Si Repel Mosquito and Si Bactericida, produced by Smart Inovation in liquid formulations to be applied in paints and varnishes, textiles and additives for the washing machine and the study of the durability of the active ingredients used in the textile fiber, after several washings, and paint, through the accelerated degradation of the same. The products Si Repel Mosquito and Si Bactericida have as active principles ethyl ester 3- (N-acetyl-N-butyl)aminopropionic acid (IR3535) and benzalkonium chloride (BAC), respectively. The method of application of Si Repel Mosquito and Si Bactericida in the textile substrate was impregnation by foulard and paint was additivation. The quantification of the active ingredients was made using chromatographic (HPLC) and spectroscopic (NMR) techniques. The liquid chromatography method was validated through study of some parameters such as working range, linearity, analytical thresholds, precision, accuracy and stability. In this method, all standards of IR3535 and the functionalized samples were analyzed on a liquid chromatograph using a C18 reverse phase column, Grace Smart RP18, 5 μm, (25 cm and diameter of 4.6 mm), and mobile phase consisted on acetonitrile : water (31:69 v / v%) adjusted to pH 3.0 with orthophosphoric acid. By analyzing the squared correlation coefficient of the calibration curve for the IR3535 standards it was found that there was a good correlation between the area and the concentration of the standard, having a correlation coefficient of 0.9998. The detection limit found was 27.88 mg/L and the limit of quantification was 84.49 mg/L. The standards of BAC were also analyzed by high-performance liquid chromatography, HPLC with a C18 reverse phase column, Grace Smart RP18, but it wasn’t possible to detect the bactericidal active ingredient. In order to study the stability of liquid solutions Si Repel Mosquito, degradation tests were conducted in forced stress conditions, such as thermolysis, photolysis, basic hydrolysis, acid hydrolysis and oxidation. The results indicated the existence of some degradation products from each test performed. For the study of the durability of IR3535 on textile substrates after being subjected to washings, it was found that it was not possible to quantify the active principle in the existing substrates, since the concentration was below the detection limit. The same happened in the case of paint samples functionalized with IR3535, in the study of accelerated degradation.