Preparação de compósitos com nanopartículas de carbono

Abstract

O processamento de nanocompósitos de matriz polimérica é uma matéria que tem sido objeto de estudo devido ao potencial de aplicação destes materiais. A principal dificuldade na obtenção de compósitos com nanopartículas com excelentes propriedades está associada à tendência que os nanomateriais têm para se aglomerar, e consequente dificuldade em dispersar em polímeros fundidos. Esta dissertação visa estudar um equipamento de mistura protótipo, designado por micromisturador. O micromisturador é um equipamento que é acoplado a um reómetro capilar, sendo formado por um canal aquecido que pode ser preenchido com anéis de diferentes diâmetros. Fazendo passar polímero fundido através do canal munido de anéis com diâmetros diferentes colocados alternadamente é possível gerar um fluxo extensional no fundido. O fluxo extensional gerado pela convergência e divergência do material dentro do micromisturador poderá promover a dispersão de nanomateriais que se pretendam misturar no polímero. A primeira fase do estudo incidiu sobre a caracterização do micromisturador, medindo as pressões geradas sobre polímero e nanocompósitos quando utilizadas diferentes combinações de anéis. O estudo foi realizado usando polipropileno, e propileno com nanotubos de carbono ou com grafites exfoliadas. Na segunda fase foi estudada a evolução da dispersão de nanotubos de carbono à medida que o fundido avança ao longo do micromisturador. O impacto da evolução da dispersão nas propriedades elétricas dos nanocompósitos produzidos foi outro ponto de estudo. Foi analisado também o impacto da funcionalização dos nanotubos de carbono sobre a interface polímero/nanoreforço e o efeito desta alteração na dispersão dos nanotubos. Este estudo foi efetuado para diferentes composições de polímero/nanoreforço. Os compósitos foram analisados por microscopia ótica, microscopia eletrónica de varrimento e medição da constante dielétrica. Todo o estudo morfológico foi realizado tanto para amostras recolhidas ao longo do percurso do fundido, dentro do micromisturador, assim como para os filamentos recolhidos no final do processo. O estudo concluiu que a adição de conjuntos de anéis no micromisturador tem um efeito aditivo na geração de pressões. A dispersão aumenta com o número de anéis incluídos no micromisturador. A interface polímero/nanoreforço melhora com a funcionalização tendo um impacto visível sobre a dispersão dos nanotubos de carbono.

Polymer nanocomposites are expected to present excellent properties, and thus to have a wide range of potential application. The main obstacle for obtaining nanocomposites with excellent properties is associated with the fact that nanoparticles tend to agglomerate and are difficult to disperse in polymer melts. This thesis studies a prototype equipment developed for mixing nanoparticles in the polymer melt, designated as micromixer. The micromixer device may be coupled to a capillary rheometer, and is formed by a heated channel that can be filled with rings of different diameters. By passing the molten polymer through the channel provided with rings of different diameters placed alternately, it is possible to generate an extensional flow in the melt. The extensional flow generated by the convergent and divergent flow of the polymer melt inside the micromixer may promote the dispersion of the added nanoparticles. The first phase of the study focused on the characterization of the micromixer, through measurement of the pressure generated on the polymer and nanocomposites when different combinations of rings were used. The study was conducted using polypropylene and propylene with carbon nanotubes or exfoliated graphite. In the second phase the evolution of carbon nanotube dispersion along the micromixer was studied. The influence of the evolution of dispersion on the electrical properties of the nanocomposites produced was analyzed. The impact of carbon nanotube functionalization on the polymer/nanoparticle interface was also studied, as well as its effect on the dispersion of the nanotubes. This study was carried out for different polymer/nanoparticle compositions . The composites were analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy and the dielectric constant was measured. All morphological studies were carried out on samples collected along the micromixer as well as on the filaments collected at the end of the process. The study concluded that the addition of sets of rings in the micromixer have an additive effect on the pressure build up. The dispersion level increases with the number of rings packed in the micromixer. The polymer/nanoparticle interface improved with nanotube functionalization, with a visible impact on the dispersion of carbon nanotubes.