Análise instrumental de produtos agroalimentares : técnicas espetrofotométricas

Abstract

Os alimentos são a nossa principal fonte de metais essenciais. Esses metais são necessários em muitas funções vitais do nosso corpo e a sua deficiência ou excesso no organismo pode causar sérios problemas. Outros metais e metaloides quando presentes no nosso organismo podem causar intoxicações mesmo em concentrações extremamente baixas. Assim, é necessária uma análise precisa e exata dos teores tanto de metais essenciais como de metais tóxicos nos produtos alimentares. Nesta tese foram aplicadas técnicas espetrofotométricas na determinação de vários metais e metaloides em produtos agroalimentares, nomeadamente espetrofotometria de absorção atómica com chama (FAAS) na determinação de cálcio, magnésio, potássio e sódio, espetrofotometria de absorção atómica com câmara de grafite (GFAAS) na determinação de cádmio e chumbo, espetrofotometria de absorção atómica com geração de hidretos (HGAAS) na determinação de arsénio e espetrofotometria de absorção atómica com vapor frio (CVAAS) na determinação de mercúrio. Foram utilizados como métodos de pré-tratamento das amostras a digestão por via seca e a digestão por micro-ondas. Os métodos utilizados mostraram ser adequados na análise de uma grande variedade de matrizes alimentares, utilizando amostras de circuitos interlaboratoriais e ferramentas de controlo de qualidade. A determinação do teor destes metais e metaloides em vários alimentos mostrou teores de sódio muito variados, sendo estes mais elevados em alimentos processados e com adição de sal, e teores de cádmio, chumbo, arsénio e mercúrio abaixo dos teores máximos legislados para a União Europeia, exceto numa amostra de tintureira, na qual o teor de mercúrio excedeu o triplo do teor máximo legislado. Foi também realizada parte da validação do método de espetrofotometria de absorção atómica com vapor frio (CVAAS) utilizado na determinação do mercúrio. Os ensaios realizados mostraram que o método é adequado a nível de precisão e seletividade.

Food is our primary source of essential metals. These metals are required for many vital functions of our body and its deficiency or excess in the organism can cause adverse effects. Other metals and metalloids when present in our body can cause poisoning even at very low concentrations. Thus, it is required an accurate and precise analysis of both essential and toxic metals in food products. In this thesis spectrophotometric techniques were applied to the determination of several metals and metalloids in food products, namely flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) in the determination of calcium, magnesium, potassium and sodium, graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS) in the determination of cadmium and lead, hydride generation atomic absorption spectrophotometry (HGAAS) in the determination of arsenic and cold vapor atomic absorption spectrophotometry (CVAAS) in the determination of mercury. Two sample preparation methods were used, dry ashing and microwave-assisted digestion. The tested methods have proved to be suitable for the analysis of a wide range of food matrices, using proficiency test samples and quality control tools. The determination of the content of these metals and metalloid in several foods showed a wide variety of sodium concentrations, these being higher at processed foods and at foods with added salt. The levels of cadmium, lead, arsenic and mercury were below the legislated maximum residue levels for the European Union, except for a sample of blue shark, in which the mercury content exceeded three times the maximum legislated level. It was also performed part of the validation of the method of cold vapor atomic absorption spectrophotometry (CVAAS) used for the determination of mercury. The validation tests performed showed that the method is suitable regarding precision and selectivity.